ABSTRACT Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2) nanoparticles were obtained by the Solutions Combustion Synthesis method, using starch as fuel. Four starch/nitrates ratios (φe) (ranging 0.5-1.25) have been studied. One route was a conventional, stoichiometric process, while the other ones were a nonstoichiometric process. The samples were calcined in air at 773K. The synthesized material was analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, electrochemical charge-discharge and rate capability curves. It was identified that in all cases, powders exhibited rhombohedral crystalline structure. The powders obtained in four reactions exhibited good electrochemical performance.

RESUMEN Se sintetizaron nanopartículas de óxido de litio cobalto (LiCoO2) utilizando el método de síntesis por combustión de soluciones. Se estudiaron cuatro relaciones combustible/oxidante (φe) en un rango de 0,5 a 1,25, utilizando almidón como combustible y nitrato de litio y de cobalto como oxidantes y fuente de metales. Uno de los procesos se llevó a cabo en condiciones estequiométricas (φe=1), mientras que los tres restantes fueron procesos ricos (φe= 1,25) o pobres en combustible (φe= 0,5 y 0,75). Las muestras fueron combustionadas en aire a 500 °C. El material sintetizado fue analizado por difracción de rayos-X, microscopía electrónica de transmisión, microscopía electrónica de barrido y mediante técnicas electroquímicas como ciclos de carga/descarga y “rate capability”. Se identificó que, en todos los casos el material sintetizado tiene aporte de la estructura cristalina romboédrica mostrando buen desempeño electroquímico. Tratamientos térmicos posteriores permitieron mejorar aún más dicho desempeño.

ABSTRACT A method for the fabrication of copper foams by powder metallurgy, employing carbamide beads as space holders, is presented. These are removed by water dissolution before sintering the compact. The method allows for a precise control of the cell characteristics (size, shape and distribution) within an interconnected porosity. The use of metal powder promotes the formation of an inherent porosity in the cell walls that affects their mechanical properties, producing failure at a lower than expected tension. Optimization of the method was achieved by selecting the sintering parameters (compaction pressure, temperature and atmosphere). The mesostructure and microstructure of the samples were characterized by traditional microscopy (scanning electron microscope SEM) and x-ray tomography. The latter technique allows a 3D visualization of the cell distribution, a complete characterization of the mesostructure, the evaluation of the porosity and to follow the cell evolution during compression tests.

RESUMEN Se presenta un método de fabricación de esponjas de cobre por pulvimetalurgia, empleando perlas de urea como formadores de poros que son removidas por disolución en agua antes de sinterizar el compacto. Este método permite un control preciso de las características de las celdas (tamaño, forma y distribución), obteniéndose una porosidad de celdas interconectadas. El empleo de metales en polvo lleva a tener una porosidad asociada a las paredes de las mismas que afecta a las propiedades mecánicas, provocando la falla a tensiones menores de lo esperable. Se optimizó el método de fabricación seleccionando los parámetros de sinterizado (presión de compactado, temperatura y atmósfera). Para caracterizar la meso y microestructura de las muestras se emplearon técnicas de microscopía tradicionales (microscopio electrónico de barrido SEM) y tomografía de rayos x. Esta última técnica permite visualizar en 3D la distribución de las celdas, realizar una caracterización completa de la mesoestructura, evaluar la porosidad de las muestras y seguir la evolución de la deformación de las celdas en ensayos de compresión.

RESUMEN Se preparó LiFePO4/C por la ruta Hidrotermal a una temperatura de 170 °C, utilizando Li2CO3, LiAc, LiOH, como precursores de litio y FeSO(4)5H2O y H3PO4como precursores de Fe y P, se adecuo el pH de la solución según el precursor de litio. La caracterización estructural se llevó a cabo mediante las técnicas de difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y transmisión, identificando una sola fase cristalina y tamaños de partícula entre 20 hasta 0.5um para los distintos precursores utilizados. La caracterización electroquímica mostró una capacidad de descarga de 130 mAh/g para el electrodo sintetizado utilizando LiOH como precursor de Litio

LiFePO4 material was prepared by hydrothermal method at a temperature of 170°C, using Li2CO3, LiAc, LiOH as precursors for lithium, and FeSO(4)5H2O and H3PO4 as precursors for Fe and P, the solution pH was set according to the lithium precursor used. The structural characterization was carried by XRD, SEM, TEM technics. A single crystalline phase was identified and a particle size ranged between 20 and 0.5um was observed for the different lithium precursors. The electrochemical characterization shows a discharge capacity of 130 mAh/g for the LiOH lithium precursor synthetized material. <img width=13 height=16 src="../img/a07_figura01.gif">Original Spanish title:Comportamiento electroquímico de LiFePO4/C en función del tamaño de partícula, sintetizado por la ruta hidrotermal